(19) 대한민국특허청(KR)
(12) 등록특허공보(B1)
(45) 공고일자 2017년09월06일
(11) 등록번호 10-1775335
(24) 등록일자 2017년08월31일
(51) 국제특허분류(Int. Cl.)
H01M 4/21 (2006.01) H01M 4/04 (2006.01)
H01M 4/56 (2006.01)
(52) CPC특허분류
H01M 4/21 (2013.01)
H01M 4/0471 (2013.01)
(21) 출원번호 10-2015-0154294
(22) 출원일자 2015년11월04일
심사청구일자 2015년11월04일
(65) 공개번호 10-2017-0052171
(43) 공개일자 2017년05월12일
(56) 선행기술조사문헌
KR1020090016712 A*
KR1019990068887 A*
*는 심사관에 의하여 인용된 문헌
(73) 특허권자
주식회사 아트라스비엑스
대전광역시 대덕구 대전로1331번길 185 (대화동)
(72) 발명자
이보성
대전광역시 유성구 원신흥남로42번길 20-6 (원신
흥동)
김광석
대전광역시 유성구 지족북로 60 노은한화꿈에그린
아파트 206동 1103호
(74) 대리인
이종완
전체 청구항 수 : 총 1 항 심사관 : 김은진
(54) 발명의 명칭 납축전지 양극판 제조방법
(57) 요 약
본 발명은 납축전지용 양극판에 사용되는 활물질의 제조방법에 관한 것으로, 납축전지 양극판 제조방법에
있어서, 납과 산화납의 미세한 분말들로 이루어진 연분을 물, 황산등과 함께 혼합 및 반죽시 혼합 및 반죽시의
온도를 고온에서 실시하여 미세한 사염기황산납을 가진 활물질 제조단계(s100); 상기 활물질 페이스트를 납 또는
납합금으로 이루어진 격자형태의 집전체에 도포한 후, 일정시간 숙성 및 건조를 통해 숙성 활물질을 가진 극판
제조단계(s200); 극판에 전기를 흘려주어 숙성 활물질을 이산화납으로 변환시키는 화성단계(s300)를 포함하는 것
을 특징으로 하는 납축전지 양극판 제조방법을 제공하여 별도의 첨가제를 첨가하지 않고도 미세한 크기의 사염기
황산납의 입자의 형성을 많게 하여 그리드(Grid)와 활물질의 접착력을 향상시켰으며, 양극 활물질의 표면적을 향
상시킴으로써 납축전지의 초기성능 및 내구성을 향상시킨 것이다.
대 표 도 - 도2
등록특허 10-1775335
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(52) CPC특허분류
H01M 4/56 (2013.01)
Y02E 60/126 (2013.01)
등록특허 10-1775335
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명 세 서
청구범위
청구항 1
납축전지 양극판 제조방법에 있어서,
납과 산화납의 분말로 이루어진 연분에 황산과 60~70℃의 물을 가하여 혼합 및 반죽하되 반죽 온도가 85℃ 내지
98℃이 되도록 가열하여 평균 입도가 0.5 내지 15㎛이고, 함량비가 활물질 전체중량에 대하여 60~90중량%인 사
염기황산납을 가진 활물질 페이스트 제조단계(s100);
상기 활물질 페이스트를 납 또는 납합금으로 이루어진 격자형태의 집전체에 도포한 후, 숙성을 하지 아니하고
건조하는 극판의 제조단계(s200);
극판에 전기를 흘려주어 활물질을 이산화납으로 변환시키는 화성단계(s300);
를 포함하는 것을 특징으로 하는 납축전지 양극판 제조방법.
청구항 2
삭제
청구항 3
삭제
청구항 4
삭제
청구항 5
삭제
청구항 6
삭제
발명의 설명
기 술 분 야
본 발명은 납축전지의 극판에 사용되는 양극활물질에 관한 것으로, 미세한 사염기황산납의 넓은 표면적으로 우[0001]
수한 초기성능 및 내구성을 유지하도록 형성된 납축전지용 양극 활물질을 제조하는 방법에 관한 것이다.
배 경 기 술
본 발명은 축전지에 관한 것으로, 측히 납축전지의 양극판을 제조하는 방법에 관한 것이다.[0002]
축전지는 크게 납축전지와 알칼리 축전지로 구분되며, 그 중 납축전지는 전기화학반응을 이용하는 축전지로서[0003]
현재 가장 널리 사용되고 있다. 납축전지의 전해액으로는 비중이 약 1.2정도인 묽은 황산용액을 사용하며, 그
속의 양극판이 과산화납으로, 음극판이 납으로 된 활물질을 사용한다. 이러한 납축전지는 자동차와 전기장치,
잠수함의 전력장치, 병원이나 하수처리설비에 비상전력장치 등으로 폭넓게 사용되고 있다.
상기와 같은 납축전지의 양극판은 납산화물의 분말을 붉은 황산과 함께 혼합한 페이스트(Paste)로 도포하여 제[0004]
등록특허 10-1775335
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조된 것으로, 보다 구체적으로는 하기와 같은 절차대로 제조된다.
지금까지 가장 널리 이용되고 있는 납축전지용 양극판은 페이스트 형태의(paste type) 극판 으로서, 일반적으로[0005]
페이스트 형태 극판은 납과 산화납의 미세한 분말들이 주성분인 연분과 소량의 유리섬유, 물, 황산을 함께 혼합
및 반죽하여 연분 페이스트를 만들고, 이를 납 합금 으로 만든 격자 모양의 집전체인 기판(grid)에 도포한 후,
일정 조건에서 숙성
(curing) 및 건조시킴으로써 활물질이 포함된 숙성극판을 만들고 그 극판이 전기화학적 활성을 갖도록 전해액에[0006]
담근 후 전기를 흘려주어 활물질을 이산화납 (PbO2 )으로
변환시키는 화성공정을 거쳐 제조한다. 상기 숙성은 60℃ 이하에서 실행하는 저온 숙성법과 80℃ 이상에서 실행[0007]
하는 고온 숙성법의 방법이 있는데, 이들 중 저온 숙성법의 경우에는 삼염기황산납 (tribasic lead sulfate;
3BS; 3PbOPbSO4H2O)이 형성되고, 고온 숙성의 경우는 사염기황산납 (tetrabasic lead sulfate; 4BS; 4PbOPbSO4
)이 형성되는 특징이 있다.
종래에는 저온숙성법이 많이 사용되어 왔으나, 저온 숙성법 이용시 형성되는 삼염기황산납은 그 입자가 5㎛안팍[0008]
의 아주 미세한 크기로 이루어져 삼염기황산납으로부터 제조된 활물질은 그 표면적이 크기는 하지만 입자간 결
합력이 약하여 수명이 짧다는 단점이 있고, 더욱이 그 숙성시간이 적어도 15시간 이상으로 매우 길다는 단점이
있었다. 그에 따라 숙성활물질을 만드는 숙성방법은 저온숙성법에서부터 고온숙성법으로 점차 대체되고 있는 실
정이다.
고온숙성법으로 사염기황산납을 생성하여 제작한 납축전지의 수명성능은 저온숙성법으로 삼염기황산납을 생성하[0009]
여 제작한 납축전지의 수명성능보다 일반적으로 더 우수하다. 그러나 고온숙성법으로 인해 형성된 사염기황산납
은 그 길이가 20㎛이상의 큰 입자형태로 형성되므로 표면적이 적어 화성과정에서 이산화납으로 변하는 비율을
낮아지게 하여 결국 사용 초기 성능을 떨어뜨리는 문제가 있다.
사염기황산납의 화성효율을 높이기 위한 방법들로는 화성 전류공급방식을 변경하는 방법과 사염기황산납의 분말[0010]
첨가물을 사용하여 사염기황산납의 입자크기를 줄이는 방법이 있다.
상기 방법중 사염기황산납의 분말 첨가물을 사용하는 방법은 사염기황산납을 별도의 공정을 통해 제조한 뒤, 곱[0011]
게 분쇄 후, 혼합시 기타 첨가제와 함께 투입하는 방법이 사용되고 있으나, 사염기황산납의 제조가 어렵고 가격
이 매우 비싸다는 단점이 있다.
공개특허 10-2007-0010371 '납축전지의 극판용 활물질과 그 제조방법 및 그를 이용한납축전지'는 납축전지의 극[0012]
판은 기판 및 활물질로 구성되어 있으며, 활물질은 연분(鉛粉)과 황산수용액 및 기타 첨가제로 구성되어
있는바, 본 발명은 활물질의 구성성분 에 석고, 바람직하게는 소석고(황산칼슘, )를 첨가함으로서, 극판에서의
활물질 접착력을 증가시키며, 활물질의 결정성분을 변화시켜 극판의 활물질 연화를 방지하여 납축전지의 수명을
향상 시킬 수 있게 한 기술을 개시한바 있으나 첨가제가 부가되는 등 제조가 난해하고 소요되는 비용이 상대적
으로 비싼 문제가 있었다.
선행기술문헌
특허문헌
(특허문헌 0001) 공개특허 10-2007-0010371 '납축전지의 극판용 활물질과 그 제조방법 및 그를 이용한납축전지'[0013]
공개일자 2007년01월24일
발명의 내용
해결하려는 과제
이에 본 발명은 별도의 첨가제 및 숙성 공정을 거치지 않고 사염기황산납을 포함한 양극 활물질을 갖는 동시에[0014]
사염기황산납의 입자크기가 미세한 양극 활물질을 포함하며 초기성능 및 내구성이 우수한 양극 기판을 제공하여
등록특허 10-1775335
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야 한다는 과제를 해결하고자 한다.
과제의 해결 수단
이에, 본 발명은 납축전지 양극판 제조방법에 있어서, 납과 산화납의 미세한 분말들로 이루어진 연분을 물, 황[0015]
산등과 함께 혼합 및 반죽시 혼합 및 반죽시의 온도를 고온에서 실시하여 미세한 사염기황산납을 가진 활물질
제조단계(s100); 상기 활물질 페이스트를 납 또는 납합금으로 이루어진 격자형태의 집전체에 도포한 후, 일정시
간 숙성 및 건조를 통해 숙성 활물질을 가진 극판 제조단계(s200); 극판에 전기를 흘려주어 숙성 활물질을 이산
화납으로 변환시키는 화성단계(s300)를 포함하는 것을 특징으로 하는 납축전지 양극판 제조방법을 제공함으로써
상기의 과제를 해결하고자 한다.
발명의 효과
본 발명에 따르면, 양극 활물질 혼합시 사염기황산납을 미세한 크기로 다량 제조함으로써 표면적이 증가하여 초[0016]
기성능이 우수하며, 내구성 또한 우수하다는 장점을 가진다.
특히, 본 발명은 별도의 첨가제 및 기존의 숙성공정 없이도 동일한 성능 및 향상된 내구성을 가지는 양극 활물[0017]
질을 제작할 수 있는 효과가 있다.
도면의 간단한 설명
도 1은 온도에 따른 사염기황산납의 입자크기 등을 나타낸 표이다. [0018]
도 2는 본 발명에 따른 미세 크기의 사염기 황산납을 가진 양극 활물질의 SEM 사진이다.
발명을 실시하기 위한 구체적인 내용
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.[0019]
본 발명은 납축전지 양극판 제조방법에 있어서, [0020]
납과 산화납의 미세한 분말들로 이루어진 연분을 물, 황산등과 함께 혼합 및 반죽시 혼합 및 반죽시의 온도를[0021]
고온에서 실시하여 미세한 사염기황산납을 가진 활물질 제조단계(s100); 상기 활물질 페이스트를 납 또는 납합
금으로 이루어진 격자형태의 집전체에 도포한 후, 일정시간 숙성 및 건조를 통해 숙성 활물질을 가진 극판 제조
단계(s200); 극판에 전기를 흘려주어 숙성 활물질을 이산화납으로 변환시키는 화성단계(s300)를 포함하는 것을
특징으로 하는 납축전지 양극판 제조방법을 제공한다.
상기 미세한 사염기황산납을 가진 활물질 제조단계(s100)에서, 혼합 시, 혼합 및 반죽 온도를 85℃ 내지 98℃[0022]
에서 혼합하여 미세한 크기의 사염기황산납을 다량 형성시키게 된다.
상기 미세한 사염기황산납을 가진 활물질 제조단계(s100)에서, 위해 혼합시 소기의 농도를 유지할 때 까지 50[0023]
~ 70℃의 물을 지속적으로 가해주며, 반죽온도를 85℃ 내지 98℃로 유지하기 위해 가열을 한다.
상기 활물질 페이스트를 납 또는 납합금으로 이루어진 격자형태의 집전체에 도포한 후, 일정시간 숙성 및 건조[0024]
를 통해 숙성 활물질을 가진 극판 제조단계(s200)에서, 상기 숙성과정을 생략할 수 있다.
상기 미세한 사염기황산납을 가진 활물질 제조단계(s100)에서, [0025]
혼합 및 반죽으로 생성된 미세 사염기황산납의 평균 입도가 0.5 내지 15㎛이고, 함량이 중량비로 60~90%가[0026]
된다.
또한, 본 발명은 상기의 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 사염기황산납을 가진 활물질을 포함하는[0027]
납축전지 양극판을 제공한다.
등록특허 10-1775335
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도 1은 온도에 따른 사염기황산납의 입자크기 등을 나타낸 표이다. [0028]
실시예 1은 일반적인 제조방법에 의해 혼합된 양극 활물질의 사염기황산납을 나타낸 것이다. 실시예 2는 양극활[0029]
물질 혼합시 사용하는 물의 온도를 50℃로 진행한 결과를 나타낸 것이다. 실시예1에 비해 사염기황산납의 크기
가 작아지고 함량 또한 3배 증가한 것을 확인할 수 있었다.
실시예 3, 4번은 활물질 혼합시 물의 온도를 각각 60, 70℃로 진행 후 별도의 숙성공정을 거치지 않은 양극활물[0030]
질을 나타낸 것이다. 실시예 1에 비해 사염기 황산납의 크기는 5배이상 작아졌으며 함량 또한 4배 증가한 것을
확인할 수 있었으며, 숙성공정을 거치지 않았음에도 내구성이 향상된 결과를 확인할 수 있었다.
이상의 설명처럼, 본 발명은 양극 활물질 혼합시 사염기황산납을 미세한 크기로 다량 제조함으로써 표면적이 증[0031]
가하여 초기성능이 우수하며, 내구성 또한 우수하다는 장점을 가진다.
특히, 본 발명은 별도의 첨가제 및 기존의 숙성공정 없이도 동일한 성능 및 향상된 [0032]
내구성을 가지는 양극 활물질을 제작할 수 있는 효과가 있다.[0033]
이에 본 발명은 혼합 시, 투입되는 물을 가열하여 혼합 시 연분과의 반응열 높여 별도의 숙성 및 첨가제의 사용[0034]
없이 사염기황산납의 핵제 열할을 하는 미세 입자를 형성시켜 별도의 첨가제나 숙성과정 없이 미세한 입자크기
를 갖는 사염기황산납을 다량 포함하는 납축전지의 양극판 제조방법을 제공한다.
본 발명을 첨부된 도면과 함께 설명하였으나, 이는 본 발명의 요지를 포함하는 다양한 실시 형태 중의 하나의[0035]
실시예에 불과하며, 당업계에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 하는 데에 그 목적이 있는
것으로, 본 발명은 상기 설명된 실시예에만 국한되는 것이 아님은 명확하다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 하
기의 청구범위에 의해 해석되어야 하며, 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위 내에서의 변경, 치환, 대체 등에
의해 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함될 것이다. 또한, 도면의 일부
구성은 구성을 보다 명확하게 설명하기 위한 것으로 실제보다 과장되거나 축소되어 제공된 것임을 명확히 한다.
또한, 청구항 부호는 이해를 돕기 위한 것일 뿐 본 발명의 형상과 구조를 첨부된 도면에 한정한다는 뜻이 아니
다.
등록특허 10-1775335
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도면
도면1
도면2
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